6060アルミニウムビレットの均質化の原理

押出成形品の機械的特性が期待どおりでない場合、通常はビレットの初期組成や押出成形／時効条件に注目が集まります。均質化自体が問題となる可能性があるかどうかを疑問視する人はほとんどいません。実際、均質化段階は高品質の押出成形品を製造する上で非常に重要です。均質化段階を適切に制御しないと、次のような問題が発生する可能性があります。

●突破圧力の増加

●欠陥が増える

●陽極酸化処理後の縞模様

●押し出し速度を低下させる

●機械的性質が悪い

均質化工程には、鉄含有金属間化合物の精製と、マグネシウム（Mg）とシリコン（Si）の再分配という2つの主な目的があります。均質化前後のビレットの微細構造を検査することで、ビレットが押出成形時に良好な性能を発揮するかどうかを予測できます。

ビレット均質化による硬化への影響

6XXX押出材の強度は、時効処理によって形成されるMgおよびSiを豊富に含む相によって生じます。これらの相を形成できるかどうかは、時効処理が始まる前にこれらの元素を固溶体化させるかどうかにかかっています。MgとSiを最終的に固溶体化させるには、金属を530℃以上から急速に急冷する必要があります。この温度を超えると、MgとSiは自然にアルミニウムに溶解します。しかし、押出処理中は、金属がこの温度以上にあるのは短時間だけです。すべてのMgとSiを溶解させるには、MgとSiの粒子を比較的小さくする必要があります。しかし、鋳造処理中にMgとSiは比較的大きなMg₂Siブロックとして析出します（図1a）。

6060ビレットの典型的な均質化サイクルは、560℃で2時間です。このプロセス中、ビレットは長時間530℃を超える温度に保たれるため、Mg₂Siが溶解します。冷却すると、Mg₂Siはより微細な分布で再析出します（図1c）。均質化温度が十分に高くない場合、または均質化時間が短すぎる場合、大きなMg₂Si粒子が残留します。この場合、押出後の固溶体中のMgとSiの含有量が減少し、高密度の硬化析出物を形成できなくなり、機械的特性が低下します。

図1. 研磨および2％HFエッチングした6060ビレットの光学顕微鏡写真：（a）鋳造まま、（b）部分的に均質化、（c）完全に均質化。

鉄含有金属間化合物における均質化の役割

鉄（Fe）は強度よりも破壊靭性に大きな影響を与えます。6XXX合金では、鋳造時にFe相がβ相（Al₅(FeMn)SiまたはAl₈.₉(FeMn)₂Si₂）を形成する傾向があります。これらの相は大きく角張っており、押し出し成形を阻害します（図2aのハイライト部分）。均質化処理の過程で、重元素（Fe、Mnなど）が拡散し、角張った大きな相は小さく丸くなります（図2b）。

光学画像のみでは、様々な相を区別することが困難であり、信頼性の高い定量評価は不可能です。Innovalでは、独自の特徴検出・分類（FDC）手法を用いてビレットの均質化を定量化し、ビレットの%α値を提供します。これにより、均質化の品質を評価することができます。

図2 均質化前（a）と均質化後（b）のビレットの光学顕微鏡写真。

特徴検出および分類（FDC）法

図3aは、走査型電子顕微鏡（SEM）で分析した研磨サンプルです。グレースケール閾値処理技術を用いて、図3bで白く見える金属間化合物を分離・同定します。この技術では最大1mm²の領域を分析できるため、1000以上の特徴を一度に分析できます。

図3. (a) 均質化された6060ビレットの後方散乱電子像、(b) (a) から識別された個々の特徴。

粒子組成

Innovalシステムには、オックスフォード・インストゥルメンツ社製Xplore 30エネルギー分散型X線（EDX）検出器が搭載されています。これにより、特定された各ポイントからEDXスペクトルを高速かつ自動的に収集できます。これらのスペクトルから粒子の組成を特定し、相対的なFe:Si比を推定することができます。

合金中のMnまたはCr含有量に応じて、他の重元素も含まれる場合があります。一部の6XXX合金（Mn含有量が高い場合もあります）では、(Fe+Mn):Si比が基準として用いられます。これらの比は、既知のFe含有金属間化合物の比と比較することができます。

β相（Al₅(FeMn)SiまたはAl₈.₉(FeMn)₂Si₂）：(Fe+Mn):Si比は2程度。α相（Al₁₂(FeMn)₃SiまたはAl₈.₃(FeMn)₂Si）：組成に応じて4～6程度。当社のカスタムソフトウェアでは、閾値を設定し、各粒子をα相またはβ相に分類し、微細組織内の位置をマッピングすることができます（図4）。これにより、均質化ビレット中の変態したα相のおおよその割合が得られます。

図4. (a) αおよびβ分類粒子を示すマップ、(b) (Fe+Mn):Si比の散布図。

データが教えてくれること

図5は、この情報の使用方法の例を示しています。この場合、結果は特定の炉内で加熱が不均一であったか、設定温度に達していなかったことを示しています。このようなケースを適切に評価するには、品質が既知の試験ビレットと基準ビレットの両方が必要です。これらがなければ、その合金組成における予想される%α範囲を確立することはできません。

図5 性能の悪い均質化炉のさまざまなセクションにおける%αの比較。